CHIMICA

LAUREA MAGISTRALE

TECNICHE E METODOLOGIE ANALITICHE IN SPETTOMETRIA DI MASSA

Docenti: 
Crediti: 
6
Sede: 
PARMA
Anno accademico di offerta: 
2020/2021
Responsabile della didattica: 
Settore scientifico disciplinare: 
CHIMICA ANALITICA (CHIM/01)
Semestre dell'insegnamento: 
Primo Semestre
Lingua di insegnamento: 

Italiano

Obiettivi formativi

Al termine dell’attività formativa lo studente dovrebbe aver acquisito conoscenze riguardo ai principi ed applicazioni analitiche riguardanti la spettrometria di massa e le relative tecniche ifenate.
In particolare lo studente dovrebbe essere in grado di:
- conoscere e descrivere le potenzialità della spettrometria di massa, per lo sviluppo di metodi per analisi qualitativa e quantitativa
- conoscere e descrivere il funzionamento delle diverse sorgenti ioniche e analizzatori di massa
- conoscere e descrivere le diverse modalità di acquisizione ed elaborazione del segnale
- valutare criticamente le proprie conoscenze e capacità
- collegare i diversi argomenti trattati tra loro e con le discipline di base ed affini. Discutere in modo critico i concetti acquisiti. Aggiornarsi mediante la consultazione delle pubblicazioni scientifiche proprie del settore.
- applicare le conoscenze acquisite al fine di individuare possibili strategie per affrontare una determinata problematica analitica, in base alla natura del campione in esame e alla tipologia di indagine (target, untarget)
- sostenere la propria attività sulla base di un giudizio sviluppato autonomamente su problematiche inerenti ai propri studi.
- recuperare agevolmente in modo autonomo le informazioni dalla letteratura scientifica, banche dati.
- possedere capacità personali di ragionamento logico e apprendimento autonomo, in modo da affrontare e proporre autonomamente soluzioni per nuove tematiche scientifiche e problematiche professionali inerenti ai propri studi.

Prerequisiti

Per la frequenza al corso, risulteranno fondamentali le conoscenze di chimica analitica strumentale e di validazione dei metodi di analisi

Contenuti dell'insegnamento

- Introduzione alla spettrometria di massa e concetti di base
- Principi e funzionamento delle diverse sorgenti di ionizzazione
- Principi e funzionamento dei diversi analizzatori di massa
- Spettrometria di massa tandem e MSn
- Tecniche ifenate cromatografiche
- Accoppiamento con spettrometria a mobilità ionica
- Analisi qualitativa e quantitativa. Effetto matrice
- Isotope-ratio mass spectrometry (cenni)
- Esempi dalla letteratura corrente e discussione di articoli scientifici
- Esercitazioni ed esperienze di laboratorio

Programma esteso

Introduzione alla spettrometria di massa e principi generali. Cenni storici. Spettro di massa e significato del rapporto m/z. Definizione di unità di massa atomica, massa nominale, massa media e massa monoisotopica. Concetti di risoluzione e accuratezza di massa. Ioni isotopici e calcolo di pattern isotopici.

Sorgenti ioniche hard e soft. Ionizzazione in fase gas. Principio e principali pattern di frammentazione in ionizzazione elettronica (EI): frammentazioni semplici e riarrangiamenti; esempi. Principio della ionizzazione chimica (CI) e meccanismi di ionizzazione. Ionizzazione di fasi condensate. Matrix-assisted laser desorption ionization (MALDI); matrici e preparazione del campione; MALDI-imaging. Surface-enhanced laser desorption ionization (SELDI). Tecniche di ionizzazione a pressione atmosferica (API): electrospray (ESI), atmospheric pressure chemical ionization (APCI), atmospheric pressure photoionization (APPI): principi, caratteristiche e campo di applicazione. Ioni multicarica e deconvoluzione di spettri multicarica in ESI. Nanoelectrospray (nano-ESI). Ambient ionization techniques: desorption electrospray ionization (DESI),direct analysis in real time (DART), paper spray.

Analizzatori di massa. Parametri che caratterizzano un analizzatore di massa e prestazioni. Analizzatore quadrupolare. Modalità di acquisizione di un singolo quadrupolo. Triplo quadrupolo e spettrometria di massa tandem (MS/MS) in space. Collision-induced dissociation (CID). Modalità di acquisizione in MS/MS. Trappole ioniche 2D (linear ion trap) e 3D (Paul ion trap) e diagramma di stabilità di Mathieu. Spettrometria di massa tandem in time e MSn. Analizzatore a tempo di volo (TOF), linear TOF e reflectron TOF; orthogonal acceleration (oaTOF). Analizzatori a settore magnetico. Spettrometria di massa a trasformata di Fourier: analizzatore Orbitrap e a risonanza ionica ciclotronica (FT-ICR). Analizzatori di massa ibridi (es. QqLIT, QTOF, LTQ-Orbitrap, Q-IMS-TOF). Esempi e applicazioni.

Spettrometria di mobilità ionica (IMS) e accoppiamento con la spettrometria di massa (IMS-MS). Strumento Q-IMS-TOF. Esempi e applicazioni.

Tecniche ifenate. Accoppiamento con tecniche separative (LC-MS, GC-MS, CE-MS). Effetto matrice e utilizzo di standard isotopicamente marcati.

Rivelatori.

Spettrometria di massa inorganica. Spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS).

Cenni su Isotope-ratio mass spectrometry (IRMS).

Bibliografia

“Mass Spectrometry. A Textbook”, J.H. Gross, Springer

“Mass Spectrometry. Principles and Applications”, E. de Hoffmann, Wiley

Articoli scientifici e altro materiale didattico indispensabile per la preparazione della prova sommativa, o utile per eventuali approfondimenti della materia, sono caricati sulla piattaforma Elly e/o esplicitamente indicati nelle slide proiettate a lezione e caricate su Elly.

Metodi didattici

Le lezioni saranno organizzate in presenza con la possibilità di fruire le lezioni anche a distanza in modalità sincrona (via Teams). Sarà inoltre resa disponibile la videoregistrazione di ogni lezione svolta in presenza, ma solo nella settimana in cui tale lezione è stata erogata. Per promuovere la partecipazione attiva al corso, potranno essere utilizzate risorse presenti in Elly, quali i Forum di discussione.
Le attività didattiche sono condotte mediante lezioni frontali coadiuvate da esempi.
1 CFU (15 ore) sarà dedicato ad esperienze ed esercitazioni di laboratorio nel corso delle quali gli studenti approfondiranno le tecniche e metodologie analitiche trattate e discusse durante le lezioni frontali.
I materiali didattici utilizzati durante le lezioni (slides) saranno regolarmente resi disponibili sulla piattaforma Elly. Si ricorda agli studenti non frequentanti di controllare il materiale didattico disponibile e le indicazioni fornite dal docente tramite la piattaforma Elly.

Modalità verifica apprendimento

La valutazione sommativa degli apprendimenti sarà effettuata tramite un esame orale finale in presenza; qualora a causa del perdurare dell’emergenza sanitaria COVID-19 fosse necessario integrare con la modalità a distanza lo svolgimento degli esami di profitto si procederà con una interrogazione orale a distanza via Teams.
Si tratta di un colloquio libero di circa 40 min durante il quale lo studente dovrà dimostrare di aver compreso i concetti fondamentali e teorici di ogni argomento trattato, di riuscire a discutere in modo critico e in un’ottica applicativa le tematiche affrontate e di possedere una opportuna padronanza del linguaggio scientifico. Non è richiesta una relazione scritta riguardo alle esercitazioni ed esperienze di laboratorio, ma lo studente deve essere in grado di spiegare e discutere gli aspetti applicativi affrontati durante tali attività.
Il voto verrà comunicato immediatamente al termine della prova stessa e sarà richiesta una firma da parte dello studente per l’accettazione del voto.